Determinación del contenido de fibras de materiales compuestos por termogravimetría

Introducción

A fin de mejorar sus características técnicas prácticas, los plásticos se cargan o refuerzan a menudo con los más variados materiales. Materiales orgánicos de carga, o relleno, y de refuerzo (por ejm., serrín) incrementan la tenacidad de un plástico. Con la ayuda de fibras se puede aumentar varias veces tanto la rigidez como la resistencia de un plástico. Además de las fibras orgánicas naturales, como el yute y el sisal, están muy generalizada para el refuerzo las fibras inorgánicas sintéticas, por ejm., las fibras de vidrio o de carbón, y las fibras orgánicas, como la aramida. Las fibras de aramidas se componen de poli−p−fenilen−tereftalamida y se caracterizan, además de por gran resistencia a la rotura, por una temperatura de de composición relativamente alta, próxima a 550 °C.

Para piezas técnicas se utilizan cada vez más los termoplásticos reforzados con fibra de vidrio, que se pueden elaborar por inyección o extrusión y ofrecen excelentes características mecánicas, por lo que encuentran múltiples aplicaciones (industria automovilística, técnica de aparatos de precisión y electrónica, etc.)

Entre lo productos reforzados con fibras de aramida están, por ejm., los tubos para alta presión, correas, chalecos antibalas, etc.

En termogravimetría (TG) o en análisis termogravimétrico (TGA) se mide la masa de una muestra bajo calentamiento, generalmente lineal, en una atmósfera controlada. En nuestros ejemplos se trata de la variación de masa por descomposición pirolítica de los plásticos bajo nitrógeno.

Ejemplo 1: Poliamida PA 6 reforzada con fibra de vidrio

Se midieron 11 mg de una PA 6 sin reforzar y la misma cantidad de la muestra de PA 6 a controlar, reforzada con fibra de vidrio, bajo las siguientes condiciones:

• Aparato:                                         Termobalanza TGA/SDTA851^e STAR^e− System
• Velocidad de calentamiento:     10 K/min
• Intervalo de temperatura:          25 hasta 800 °C
• Atmósfera:                                     Nitrógeno; 50 ml/min

La fig. 1 presenta las curvas de medida obtenidas y sus evaluaciones.

La muestra PA 6 sin relleno pierde en la zona de temperatura de los 200°C cerca del 2.5% de su masa. Se trata en este caso de la pérdida de humedad típica de las poliamidas. Entre 400 y 500 °C se produce la descomposición casi completa de la muestra; es decir, una degradación de casi el 100%. Como era de esperar, en la muestra reforzada con fibra de vidrio, estos efectos son análogos, pero reducidos en la parte de material de relleno. Queda un residuo del 24.5%, que se puede asignar a la participación de las fibras de vidrio en la muestra.

La determinación del contenido resulta así sencilla, ya que el material de relleno (fibras de vidrios) es indestructible bajo las condiciones experimentales elegidas y quedan como resto, mientras que la parte de plástico se degrada por completo.

Figura N°1

Ejemplo 2: Resina sintética reforzada con fibras de aramide

Las condiciones para el análisis termogravimétrico de los componentes aislados, resina o tejido de aramida, y del material compuesto, fueron similares a las del ejemplo 1:

• Aparato:                                        Termobalanza TGA/SDTA851^e STAR^e− System
• Velocidad de calentamiento:    10 K/min
• Intervalo de temperatura:         25 hasta 800 °C
• Atmósfera:                                    Nitrógeno; 200 ml/min.

Al contrario que la fibra de vidrio del ejemplo 1, la aramida se descompone. Las curvas TGA de la fig. 2 se interpretan del siguiente modo:

La resina pura pierde algo de humedad y luego se piroliza en proceso monoetapa entre 300 y 520 °C.

El tejido de aramida pierde 3.1% de humedad. Entre 300 y 520 °C la pérdida de masa es sólo del 1.3%.

La descomposición tiene lugar por encima de 520 °C.

Después de una pequeña pérdida de masa en torno al 2 % por cesión de humedad, el material compuesto pasa, como era de esperar, por dos etapas de degradación.

En la última columna, DB significa „dry basis”, es decir, referido al contenido de materia seca a 300 °C.

Por tanto, el contenido resínico del material compuesto−materia seca es:

Contenido resínico = (49.94% – 1.35%) / (0.9696 – 0.0135) = 50.82%

Recalculado, atendiendo al valor de la humedad real del material compuesto se tiene:

Humedad: 2.1%, resina: 49.8% y, como diferencia hasta el 100 %, fibra de aramida: 48.1%.

El contenido de aramida se ha podido calcular también a partir del escalón entre 520 y 640°C, o a partir del residuo a 640°C, pero el resultado es menos preciso, quizás porque la pirólisis de la aramida transcurre de forma algo diferente en presencia de la resina epoxídica.

Figura N°2

Conclusión

Estos ejemplos demuestran que los contenidos en resina y en fibra de los materiales compuestos se pueden determinar rápidamente con gran exactitud por medio de termogravimetría. El intervalo de temperatura de descomposición proporciona información cualitativa adicional sobre la identidad de los componentes.

Fuente: UserCom Mettler Toledo

Autor: Dr. B. Benzlet, Applikationslabor METTLER TOLEDO, Giessen

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